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甲醇的测定(二)

时间:2018-12-21 17:46:41 来源:颍泉新闻网 作者:匿名



在相同温度下,用蒸馏水校准比重瓶的体积,然后测量相同体积的样品的质量以确定其密度。

2.实验程序

1清洗并干燥比重瓶,并用塞子称重。

2向比重瓶中加入新鲜煮沸的蒸馏水并冷却至约20°C。不要带入气泡。安装后立即将其浸入恒温水浴(20.0±0.1)°C,在恒温下取出20分钟以上,然后用滤纸除去毛细管溢出的水。干燥后立即称重。

3在比重瓶中倒出水,清洁干燥,称重。用样品替换水并按上述方法操作以获得样品的质量。

3.结果计算

密度p(g/cm3)根据公式计算:

其中m1——填充了比重瓶所需的样品质量,g;

M2——填充比重瓶所需的水量g;

P0——蒸馏水密度在20℃,g/cm3;

——浮力校正为p1V。其中P1是200℃,760mmHg的干燥空气密度; V是所取样品的体积,cm3。但总的来说,A的影响很小而且可以忽略不计。

样品密度的温度校正系数为0.0009g /(cm 3·℃),范围为15至35℃。

将两次平行测定结果的算术平均值作为测量结果。两次平行测定的结果之间的差异不大于0.0005g/cm 3。

四,测定沸程

1.定义

(1)初始沸点在预定条件下蒸馏样品,第一滴馏出物从冷凝器末端落下的瞬时温度以℃表示。

(2)干点在特定条件下蒸馏样品并且蒸馏瓶底部液体的最后一滴蒸发的温度以℃表示。

(3)沸腾范围初始沸点和干燥点之间的温度间隔,以°C表示。

2.方法原理

在规定的条件下,蒸馏出100mL样品,从温度计读出初沸点和干点的表观温度值,收集冷凝液,样品的沸程为通过基于所获得的数据的计算来计算测试。

3.实验程序

记录室大气压和室温。开始均匀加热样品,控制从加热开始到冷凝器下端第一滴蒸馏液的时间,低沸点(低于100℃)物料为5~10min,高沸点(100℃或更高)材料为10~15min,对于沸点高于150℃的For物质,初始蒸馏时间可控制在15-20分钟。将第一滴蒸馏液排出的温度(校正至标准条件)记录为初始沸点。移动气缸,使气缸内壁接触冷凝器的末端,馏出液沿气缸壁向下流动。适当调节热源以使蒸馏速率均匀,沸点为100℃或更低的材料的流速为3至4mL/min,沸点为100的材料的流速为100℃/min。 °C或更高是4至5毫升/分钟。记录蒸馏瓶底部最后一滴液体末端的瞬时温度(校正到标准条件),作为干点,立即停止加热。如有必要,记录不同温度下的馏出物体积或不同馏出物体积的温度。蒸馏后回收的总体积应在98 mL以上,否则无效。4.结果计算

对于完全浸入式温度计,温度根据以下公式转换为标准条件:

t=t1 C△t1△t2

其中t1——在实验中观察到温度,°C;

C——观察受大气压影响的温度校正值,°C;

△t1——主温度计本身的校正值,°C;

△t2 - 一个主温度计水银柱露出插头部分的校正值,°C。

其中K——实验材料的沸点随压力变化率,°C/Pa;

Po——气压计读数转换为大气压O°C和450纬度Pa;

在室温下观察到Pt——的大气压,Pa;

△pl——室温转换为0°C时的气压修正值,Pa;

△P2——纬度重力校正值(纬度大于450时为正值,纬度小于450时为负值),Pa。

其中h——主温度计水银柱暴露出插头部分的高度,以度表示;

T2——辅助温度计读数,°C;

0.00016——汞的表观膨胀系数。

对于浸入式温度计,温度根据以下公式转换为标准条件:

其中△f——温度计本身的校准值,°C;使用完全浸入式温度计进行剩余的计算。

5.高锰酸钾试验

通过视觉比色法进行高锰酸钾试验以表明工业甲醇的稳定性。

1.方法摘要

在规定的条件下,将高锰酸钾溶液加入到试验样品中,观察试验溶液褪色所需的时间,通常用标准比色溶液。

2.实验程序

将含有样品的比色管置于控制在(15.0±0.5)℃的水浴中。 15分钟后,从水浴中取出比色管,加入规定体积的高锰酸钾溶液(加入开始后的记录时间)),立即加入塞子,摇匀,然后放回水浴中。

通常将比色管从水浴中取出,观察为白色背景基底,从轴向观察,并与相同体积的标准比色溶液比较。

注意:避免将测试溶液直接暴露在强烈阳光下。3.分析结果的描述

高锰酸钾的衰落时间是从添加的高锰酸钾溶液高锰酸钾在试验溶液或试验溶液的颜色的变色的时间是一样的,该标准比色液的,以分钟为单位。

将两次平行测定结果的算术平均值作为测量结果。

两次平行测定的结果的相对偏差为100分钟或更小不超过5%,并且100分钟或更长的相对偏差不大于10%。

六,水混相试验

本部分规定了工业甲醇的水混溶性试验方法,以检查其中是否含有烷烃,烯烃,高级醇或酮,芳烃和其他水不溶性杂质等杂质。

1.术语和定义

(1)水混溶性试验在规定的条件下,将液体试样与水混合,观察浊度的变化。

(2)透明度是指测试溶液具有与用作空白测试溶液的水相同的透明度。

2.方法摘要

在比色管中以一定比例取出一定体积的样品,并将水加入100mL以检查混合溶液是否不清楚或混浊。 “

实验方法

1样品与水混溶的比例为1:1(优异)和19(一级)。

2根据所确定的比率,取样品的一定体积到一个干净,干燥的比色管中,缓慢加入水至刻度100rnL,关闭塞,摇匀,静置,直到所有的气泡消失。放置在恒温的比色管中,在(20±1)℃(使用恒温水浴的情况下,水位应该比在试管内的试验溶液的水平更高)30分钟。

将100mL水加入另一个与空白试验溶液相同材料的100mL比色管中。

330分钟后,比色管从恒温器中取出,在比色管的外壁被擦干,和样品水的混合溶液和空白试验溶液中在黑色背景上的沿轴向进行了比较。如果使用人造光源,则光应横向通过比色管。

4.结果的表达

如果样品水混合溶液与空白测试溶液一样澄清或混浊,则报告的样品“通过测试”。如果测试不清楚或混浊,请报告“测试失败”。

参考资料:煤质分析和煤化工产品检测

关键词:甲醇,溶剂,化工原料,AOC官方网站,北京世纪奥克

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下一步:挥发酚的测定

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